此滴定为何不需另加缓冲液？

问答题

氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是测定CaF₂含量的简要步骤，阅后请回答问题：
称取适量试样，加入稀HAc加热溶解，趁热过滤，弃去滤液，不溶物转入烧杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加热使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。

此滴定为何不需另加缓冲液？

参考答案： pH13约是0.1mol/L KOH溶液，是强碱溶液，本身有缓冲作用，不需另加缓冲剂。

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1.问答题 氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是测定CaF₂含量的简要步骤，阅后请回答问题：
称取适量试样，加入稀HAc加热溶解，趁热过滤，弃去滤液，不溶物转入烧杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加热使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。
加H₃BO₃作用是什么?为何在加入KOH前加入?

参考答案：

2.问答题 氟石的主要成份是CaF₂，其中也含有CaCO₃。以下是测定CaF₂含量的简要步骤，阅后请回答问题：
称取适量试样，加入稀HAc加热溶解，趁热过滤，弃去滤液，不溶物转入烧杯，加HCl^-H₃BO₃混合酸，并加热使其溶解，再加KOH至pH≈13，用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。
加HAc作用何在？CaF₂会不会溶解，为什么？

参考答案：

3.问答题 阅读以下用络合滴定法间接测定P₂O₅的方法，并回答问题：
称取试样用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加热滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再过量一些，沉淀陈化后，过滤、洗涤至用AgNO₃检查滤液中无Cl^-为止。将沉淀移至锥形瓶中，加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液，再滴加氨水至pH≈10，以铬黑T为指示剂，用Mg²⁺标准溶液滴定至由蓝变紫红。
写出计算P₂O₅质量分数公式

参考答案：

4.问答题 阅读以下用络合滴定法间接测定P₂O₅的方法，并回答问题：
称取试样用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加热滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再过量一些，沉淀陈化后，过滤、洗涤至用AgNO₃检查滤液中无Cl^-为止。将沉淀移至锥形瓶中，加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液，再滴加氨水至pH≈10，以铬黑T为指示剂，用Mg²⁺标准溶液滴定至由蓝变紫红。
沉淀溶解后为何不直接滴定Mg²⁺，而采取返滴定法？

参考答案：EDTA滴定Mg²⁺时要求pH≈10，若不先加过量EDTA，则在调节pH至10时MgNH₄PO₄又沉淀出来，就无法滴定。

5.问答题 阅读以下用络合滴定法间接测定P₂O₅的方法，并回答问题：
称取试样用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加热滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再过量一些，沉淀陈化后，过滤、洗涤至用AgNO₃检查滤液中无Cl^-为止。将沉淀移至锥形瓶中，加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液，再滴加氨水至pH≈10，以铬黑T为指示剂，用Mg²⁺标准溶液滴定至由蓝变紫红。
洗涤沉淀的目的是什么？为什么检查Cl^-？

参考答案：洗涤是为除去过量Mg²⁺，因为形成AgCl沉淀检出Cl^-很灵敏。

6.问答题 阅读以下用络合滴定法间接测定P₂O₅的方法，并回答问题：
称取试样用酸溶解后，加入MgSO₄溶液，加热滴加氨水至MgNH₄PO₄沉淀，再过量一些，沉淀陈化后，过滤、洗涤至用AgNO₃检查滤液中无Cl^-为止。将沉淀移至锥形瓶中，加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液，再滴加氨水至pH≈10，以铬黑T为指示剂，用Mg²⁺标准溶液滴定至由蓝变紫红。
为何要在含Mg²⁺酸性液中滴加氨水沉淀，而不是在氨性溶液中滴加MgSO₄沉淀。

参考答案：滴加氨水使pH增大,过饱和程度小,沉淀颗粒大。

7.问答题 以下是测定铅锡合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，阅后请回答问题：
称取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶剂溶解，定容后移取部分试液，加入KNO₃（防锡水解），准确加入过量EDTA标准溶液V，加热至微沸，冷却后加入六次甲基四胺，邻二氮菲
（2）及二甲酚橙指示剂，用Pb（NO₃）₂标准溶液滴至橙红色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加热，冷却后继续用Pb（NO₃）₂滴定至橙红又用去V₂（mL）。
写出Pb、Sn的质量分数计算式

参考答案：

8.问答题 以下是测定铅锡合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，阅后请回答问题：
称取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶剂溶解，定容后移取部分试液，加入KNO₃（防锡水解），准确加入过量EDTA标准溶液V，加热至微沸，冷却后加入六次甲基四胺，邻二氮菲
（2）及二甲酚橙指示剂，用Pb（NO₃）₂标准溶液滴至橙红色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加热，冷却后继续用Pb（NO₃）₂滴定至橙红又用去V₂（mL）。
六次甲基四胺及邻二氮菲作用何在？

参考答案：六次甲基四胺作为缓冲液控制酸度（pH=5左右），邻二氮菲则是络合掩蔽Cu²⁺、Zn²⁺。

9.问答题 以下是测定铅锡合金（其中含少量Cu²⁺、Zn²⁺等）的分析方案，阅后请回答问题：
称取一定量合金用HNO₃-HCl
（1）混合溶剂溶解，定容后移取部分试液，加入KNO₃（防锡水解），准确加入过量EDTA标准溶液V，加热至微沸，冷却后加入六次甲基四胺，邻二氮菲
（2）及二甲酚橙指示剂，用Pb（NO₃）₂标准溶液滴至橙红色，耗去V₁（mL）。加入NH₄F，加热，冷却后继续用Pb（NO₃）₂滴定至橙红又用去V₂（mL）。
为何用HNO₃-HCl混酸溶解，仅用HNO₃或HCl为何不行？

参考答案：

10.问答题 以下是测定镀镍溶液中SO₄^2-的分析方案，阅后请回答问题：
移取其稀释溶液于锥形瓶中，加热至70℃，从滴定管中慢慢滴加BaCl₂-MgCl₂
（1）混合液10mL。加热煮沸，冷却后加pH=10氨性缓冲液、KCN液、乙醇
（2）以及铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至蓝紫色。用力摇动
（3）1min，继续滴定至蓝色，共耗去V₁mL。
另从滴定管中放出BaCl₂-MgCl₂混合液10mL，加入氨性缓冲液和铬黑T，用EDTA标准溶液滴定耗去V₂mL。
写出计算SO₄^2-质量浓度（g/L）的公式。

参考答案：