多项选择题

下图为儿茶酚与二氯甲烷在固体烧碱和含有少量水分的二甲基亚砜(DMSO)存在下制备黄连素中间体胡椒环的制备过程。中试伊始采用180r/min的搅拌速度,因搅拌速度过快,反应过于激烈而发生溢料。优化方法是将搅拌速度降至56r/min,并控制反应温度在90~100℃(低于小试温暖105℃)。下列说法正确的是()

A.之所以溢料,是因为反应放热,低沸点物料汽化所致
B.之所以溢料,是因为反应吸热,低沸点物料汽化所致
C.搅拌速度降低和反应温度降低都控制了反应速率,从而降低了反应热的释放速率
D.以上都不正确


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1.多项选择题下列对锚式或框式搅拌器介绍正确的是()

A.适用于高粘度混合液体,不需要剧烈搅拌的反应
B.适用于含有相当多的固体悬浮物或有沉淀析出的反应,固体和液体的比重差不能太大
C.转速一般在15~60r/min
D.常用于重氮化反应、析晶、高浓度淤浆

2.多项选择题下列对推进式搅拌器介绍正确的是()

A.适用于低粘度、大容量均相或非均相液体的混合
B.适用于固液比小的悬浮液或溶解过程
C.转速为300~600r/min,有时高达1000r/min
D.以上都不正确

3.多项选择题在1,4-二氟-2-硝基苯(P)制备过程中,下列说法正确的是()

A.该反应需要良好的冷却以保持适宜的反应温度
B.中试解决办法之一是反应装置不仅需要外置夹套,还需在釜内安装冷却蛇管
C.中试解决办法之二是改成微通道反应器
D.中试放大的时候采用管式反应器,最好在小试时也用对应的管式反应器进行小试,然后再放大

4.多项选择题

下图为活塞流反应器示意图,下列对其说法正确的有()

A.通过反应器的所有物料以相同的方向、相同的速度向前推进
B.流体在流动方向上完全不混合,而在垂直流动方向上的截面上则完全混合
C.所有微元流体在反应器中的停留时间相等
D.反应器内物料的组成、温度等参数仅随时间而变,与位置无关

5.多项选择题下列对反应器分类说法正确的是()

A.按相态分类,分为均相反应器和非均相反应器
B.根据催化剂分类,分为化学催化反应器和生物催化反应器
C.根据催化剂分类,化学催化反应器分为均相催化反应器和非均相催化反应器
D.根据操作方式分类,分为间隙或半连续反应器和连续反应器

6.多项选择题含水1%以下的DMSO—对钢的腐蚀作用极微;含水5%的DMSO—对钢有强烈的腐蚀作用;含水5%的DMSO对铝的作用极微,因此可用铝制容器制作含水5%的DMSO的容器。根据此案例下列说法正确有()

A.中试时应该考虑设备材质的选择
B.对于一些特殊的溶剂,在小试时应做材料腐蚀性或破坏性实验,根据实验结果对中试设备进行选材
C.应对溶剂的组成或反应液的组成有清晰的认识,便于选择设备材质
D.以上都不正确

7.多项选择题在抗菌药西司他汀的中试过程中,遇到的问题是:按文献方法合成,采用硝基甲烷重结晶,光学纯度始终不符合要求。下列说法正确的有()

A.说明小试工艺不能简单直接放大到中试
B.中试放大可以暴露出小试没有发现的问题
C.当中试遇到难以克服的问题,要回到小试重新确定工艺路线,再按新路线放大(复审过程)
D.该工艺后来的解决办法是:在-15℃左右将化合物溶于乙酸乙醋中,滴加石油醚使其析出,所得产品光学纯度符合要求

8.多项选择题

下图为卤代芳烃醇解的反应,该反应在-10℃下将B滴入A,于间歇反应釜中工业化较小试有较高的连串副反应产物—二取代物(S)生成。下列对于该工艺说法正确的有()

A.因R´O-为供电基团,二取代活化能更高,因此可能是滴液点局部过热造成的
B.将常温的醇钠溶液冷却至反应温度后滴入
C.醇钠喷雾滴入,收率高于小试水平
D.以上都不对

9.多项选择题

在4-羟基香豆素的合成中有如下步骤,工业化时将乙酰水杨酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的钠盐的水溶液中,但是收率小于小试水平。下列说法正确的有()

A.这是一个油水两相的反应
B.乙酰乙酸乙酯钠水溶性小,在0℃下非常粘稠,但滴液点滴入反应液表面时,分散很差,造成局部过浓过热,导致收率低
C.该工艺的解决措施之一是将乙酰水杨酰氯的甲苯溶液改成喷雾加料
D.以上都不正确

10.多项选择题

在溴代环戊烷合成的工业化放大中(间歇反应釜中进行),采用电热套加热,产品的减压蒸馏收率低,蒸馏釜内结焦。下列说法正确的是()

A.结焦是由过热导致,特别是壁温过热造成的
B.不同于小试的加热油加热,减压蒸馏釜以电热套加热,容易导致局部过热
C.当提高真空度,改用加热油加热后,工业化产品收率会提高
D.以上都不正确