简述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。

问答题简述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。

参考答案： 原理：将有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性...

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1.问答题一些药物测定前需进行有机破坏处理，试述常用的前处理方法。

参考答案：

湿法破坏（如凯氏定氮法），干法破坏（如高温炽灼法、氧瓶燃烧法）。

2.问答题简述恒重的定义。

参考答案：

除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下即达到恒重。

3.问答题常用热分析法有哪3种？分述其原理。

参考答案：（1）热重分析：此法应用热天平在程序控制温度的条件下测量物质的质量随温度变化，记录质量随温度变化的曲线，从而准确地测量物...

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4.问答题富马酸亚铁中铅盐的检查：取本品0.40g，置50mL烧杯中，加硝酸3mL与高氯酸5mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15mL，再加热微沸1分钟，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留的乙醚，冷却，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1mL，加水至50mL，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物质？②氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？③计算标准铅液的浓度（μgPb/mL）。

参考答案：

①铁离子的配合物。②去掉Fe³⁺，碱性才能生成铁离子的配合物。③10μgPb/mL。

5.问答题氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法：取本品适量，加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液，数分钟后，再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；如有1～2点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。

参考答案：

由于供试品和对照品点样体积（V）相同，所以

6.问答题简述炽灼残渣的定义及其检查时的注意事项。

参考答案：炽灼残渣是指有机化物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
注意事项：...

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7.问答题试述HPLC法与GC法用于检查药物中杂质时的五种方法及适用范围。

参考答案：①内标法加校正因子测定法：使用于有对照品的杂质，能够测定杂质校正因子的情况。
②外标法测定法：适用于有对照品的...

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8.问答题简述TLC法用于药物中杂质检查时的常用方法及适用范围。

参考答案：①杂质对照法：适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品的情况。
②供试品溶液自身稀释对照法（高低浓度对比法）：适用...

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9.问答题"干燥失重"与"水分"测定有何区别？常用干燥失重、水分测定法有哪些？各适用于什么条件？

参考答案：干燥失重不仅测定的是水分含量，还包括挥发性物质。
常用的干燥失重测定方法有：
①常压恒温干燥法，适用...

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10.问答题为什么不能采用古蔡氏法检查葡萄糖酸锑钠中含有的砷盐？应采用什么方法检查？

参考答案：因为用古蔡氏法检查砷时，锑盐可被还原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出，应改用白田道夫法。