药物有机破坏法中湿法破坏根据所用试剂的不同，可分为哪几种？各有什么特点？应注...

7.问答题富马酸亚铁中铅盐的检查：取本品0.40g，置50mL烧杯中，加硝酸3mL与高氯酸5mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15mL，再加热微沸1分钟，放冷，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留的乙醚，冷却，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1mL，加水至50mL，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。①乙醚提取的是什么物质？②氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？③计算标准铅液的浓度（μgPb/mL）。

参考答案：

①铁离子的配合物。②去掉Fe³⁺，碱性才能生成铁离子的配合物。③10μgPb/mL。

8.问答题氨苯砜中检查"有关杂质"采用的TLC法：取本品适量，加甲醇制成每1mL约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇稀释制成每1mL中约含20μg与100μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以含0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液，数分钟后，再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；如有1～2点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。试计算氨苯砜中有关物质的限量。

参考答案：

由于供试品和对照品点样体积（V）相同，所以

9.问答题简述炽灼残渣的定义及其检查时的注意事项。

参考答案：炽灼残渣是指有机化物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
注意事项：...

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10.问答题试述HPLC法与GC法用于检查药物中杂质时的五种方法及适用范围。

参考答案：①内标法加校正因子测定法：使用于有对照品的杂质，能够测定杂质校正因子的情况。
②外标法测定法：适用于有对照品的...

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