单项选择题

下图为抗菌药磺胺甲基异噁唑的中间体对乙酰苯磺酰氯的制备。该反应可分为两步反应进行,第一步反应生成对乙酰氨基苯磺酸,为快反应,反应放热,需要冷却,反应温度不超过50℃。第二步反应为吸热反应,需要适当加热以维持反应体系温度在50℃左右。为了实现该目的,下列说法正确的是()

A.经过中试试验,确定中试生产时首先将氯磺酸冷却至15℃以下,再缓慢加入乙酰苯胺,以保证最初阶段反应温度不会过高50℃;乙酰苯胺加料完毕后,再保温50~60℃反应2小时,可实现上述目的
B.经过中试试验,确定中试生产时首先将氯磺酸冷却至-15℃以下,再缓慢加入乙酰苯胺,以保证最初阶段反应温度不会过高50℃;乙酰苯胺加料完毕后,再保温50~60℃反应2小时,可实现上述目的
C.经过中试试验,确定中试生产时首先将氯磺酸冷却至15℃以下,再一次性加入乙酰苯胺,以保证最初阶段反应温度不会过高50℃;乙酰苯胺加料完毕后,再保温50~60℃反应2小时,可实现上述目的
D.以上都不正确


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1.单项选择题

这是一个关于重氮盐水解制酚的例子,其中EVP>EVS,下列对于该工艺说法错误的是()

A.当温度升高时,对比选择性增大,那么高温对主反应有利
B.B的浓度增大,对比选择性减小,B刚好为溶剂,意味着浓度高
C.增大该反应对比选择性的措施为:高温滴加A并及时移走产物P
D.P的浓度降低,对比选择性增加,因此目标生成物P及时移走有利,用水蒸汽带出法,过程补加水

3.单项选择题下列关于工艺放大的概念说法不正确的是()

A.将小试实验的规模放大到100000倍规模的中试阶段
B.在中试阶段,研究工业化可行工艺,设备选型,可为工业化设计提供依据
C.将小试的反应条件和设备条件通过中试阶段逐步进行修正和完善适用于工业化生产
D.工艺放大包含从小试到中试的放大,以及从中试到工业化生产的放大

4.单项选择题

下图为福辛普利钠侧链的合成过程,下列对其杂质控制说法正确的有()

A.S1和P1难以分离
B.S2和P2难以分离
C.用甲基异丁基酮替换水进行重结晶,可将杂质S1和P1进行分离
D.用甲基异丁基酮替换水进行重结晶,可将杂质S2和P2进行分离

5.多项选择题

下图为对硝基-a-乙酰氨基-b-羟基苯丙酮的制备过程,下列对该反应的反应终点描述正确的是()

A.该反应通过观察晶型变化检测反应终点
B.该反应通过沉淀法检测反应终点
C.原料对硝基-a-乙酰氨基苯乙酮柱状晶体不断减少,对硝基-a-乙酰氨基-b-羟基苯丙酮针状晶体不断增多,直至柱状晶体全部消失,说明达反应终点
D.原料对硝基-a-乙酰氨基苯乙酮针状晶体不断减少,对硝基-a-乙酰氨基-b-羟基苯丙酮柱状晶体不断增多,直至针状晶体全部消失,说明达反应终点

6.多项选择题属于反应终点监控的方法有()

A.薄层层析、气相色谱、高效液相色谱、水分溜出、晶型改变
B.薄层层析、显色、沉淀、pH值、水分溜出
C.pH值、结晶、晶型改变、气相色谱、沉淀
D.pH值、显色、沉淀、高效液相色谱、薄层层析

7.多项选择题

下图中,原料A与B在乙腈中发生发生N-烃化反应,得到具有5-HT激动活性的吲哚类化合物P,下列说法正确的有()

A.通过恰当选择一些盐的形式,可造成产物与反应试剂溶解性差别增大
B.化合物P在乙腈中会析出来
C.使用二异丙基乙胺做缚酸剂,反应中生成的二异丙基乙胺盐酸盐可溶解在乙腈中,不会干扰固体产物
D.若使用三乙胺,则Et3N·HCl 也从乙腈中析出,与P难以分离

8.多项选择题

下图为乙酰苯胺溴化制备对溴苯胺,要求其邻间位异构体控制在0.1%以下,可以用成盐洗涤法进行纯化。下列说法正确的有()

A.成盐洗涤法的一般步骤为:将碱性化合物溶解(与酸成盐)--共沸脱水-结晶过滤-洗涤干燥
B.成盐洗涤法一般用于有机碱的纯化
C.对溴苯胺盐酸盐由于浓度高,优先析出
D.将析出的对溴苯胺盐酸盐过滤,然后加碱中和,从水中析出即可得到对溴苯胺

9.多项选择题

下面是华法灵的合成理过程,反应开始时溶液呈红色,随着反应的进行颜色逐渐变深、变黑,产物成一个大块聚在搅拌叶上,釜内的水已呈清液,反应停止,进入分离阶段。关于该过程后处理的说法错误的有()

A.采用了中和吸附法很容易对产品进行纯化
B.当采用文献提供的结晶溶剂和用量进行重结晶时,华法灵的损失均较大
C.提高华法林收率的方法:中和-活性炭吸附-过滤-酸化
D.活性炭吸附法特别适合反应体系色泽变深或有油状物生成的体系

10.多项选择题

下图为格式试剂参与的反应,其中(1)是正淬灭,(2)是反淬灭。下列说法错误的有()

A.正淬灭是水慢慢加入反应液中
B.反淬灭是反应液慢慢加入水中
C.采用正淬灭,则得到主要产物P
D.采用逆淬灭,则得到目标产物P的同时,还得到副产物S