下图为由邻位香兰醛经硫酸二甲酯甲基化制备邻甲基香兰醛的反应。中试放大伊始，采...

多项选择题下图为由邻位香兰醛经硫酸二甲酯甲基化制备邻甲基香兰醛的反应。中试放大伊始，采用小试时的操作方法，将邻位香兰醛及水加于反应罐中，升温至回流，然后交替加18%氢氧化钠溶液及硫酸二甲酯。反应完毕，降温冷却后冷冻，使其充分结晶，过滤、水洗、将滤饼自然干燥（因为产物熔点约为50℃），然后加入蒸馏罐内，减压蒸出产品—邻甲基香兰醛。鉴于此下列说法正确的是（）

A.小试操作存在的问题是操作繁杂，以及减压蒸馏时需要防止蒸出物在管道中凝固而导致管道堵塞，严重时可引起爆炸
B.中试起初用萃取的后处理法，但易发生乳化，损失很大
C.中试改进后通过加入一个相转移催化剂和一个与水不互溶的有机溶剂后，而且使得后期的分离更加简单，而且总收率更高
D.中试采取的策略：反应中加入相转移催化剂和甲苯溶剂进行反应以及后期的萃取分离。该方案应先小试，然后再中试复审

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1.多项选择题以下为卤代烃氰化的例子。中试时按照小试时的加料方式将所有原料、溶剂一次性加入后升温至180℃，反应2h后完成，但产物中有较高比例的异构体产物（副产物）生成，这种异构体是基于苯炔机理产生的，CN位于处于目标产物之外的其他位置。中试时改变了加料方式，将CuCN和溶剂预热至反应温度，再滴入卤代芳烃。小试验证没有问题后再放大，最后工业化收率高于小试水平。鉴于此下列说法正确的是（）

A.中试时之所以有较高比例的异构体产物生成，是因为该副反应的活化能低于主反应的活化能
B.小试装置换热比表面积大，加热到180℃的时间较短，使得副反应发生的几率低
C.中试装置换热比表面积小，加热到180℃的时间过长，使得副反应发生的几率高
D.与小试相比，中试放大时改变加料方式是常有的事

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2.多项选择题下面反应，磺胺对甲氧嘧啶的中间体甲氧基乙醛缩二甲酯是由氯乙醛缩二甲醇与甲醇钠反应制得。小试反应条件是：甲醇钠浓度为20%左右，反应温度为140℃，反应罐内压力为1MPa。下列说法正确的是（）

A.该工艺的不足在于甲醇钠浓度高，对中试设备要求高
B.该工艺的不足在于高压，对中试设备要求高
C.中试解决办法是：在中试反应釜上装了分馏塔，随着甲醇的馏出，罐内甲醇钠浓度逐渐升高，在常压下可顺利加热至140℃反应，从而把加压反应改为常压反应
D.以上都不正确

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3.多项选择题下图为儿茶酚与二氯甲烷在固体烧碱和含有少量水分的二甲基亚砜（DMSO）存在下制备黄连素中间体胡椒环的制备过程。中试伊始采用180r/min的搅拌速度，因搅拌速度过快，反应过于激烈而发生溢料。优化方法是将搅拌速度降至56r/min，并控制反应温度在90~100℃（低于小试温暖105℃）。下列说法正确的是（）

A.之所以溢料，是因为反应放热，低沸点物料汽化所致
B.之所以溢料，是因为反应吸热，低沸点物料汽化所致
C.搅拌速度降低和反应温度降低都控制了反应速率，从而降低了反应热的释放速率
D.以上都不正确

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4.多项选择题下列对锚式或框式搅拌器介绍正确的是（）

A.适用于高粘度混合液体，不需要剧烈搅拌的反应
B.适用于含有相当多的固体悬浮物或有沉淀析出的反应，固体和液体的比重差不能太大
C.转速一般在15~60r/min
D.常用于重氮化反应、析晶、高浓度淤浆

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5.多项选择题下列对推进式搅拌器介绍正确的是（）

A.适用于低粘度、大容量均相或非均相液体的混合
B.适用于固液比小的悬浮液或溶解过程
C.转速为300~600r/min，有时高达1000r/min
D.以上都不正确

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6.多项选择题在1，4-二氟-2-硝基苯（P）制备过程中，下列说法正确的是（）

A.该反应需要良好的冷却以保持适宜的反应温度
B.中试解决办法之一是反应装置不仅需要外置夹套，还需在釜内安装冷却蛇管
C.中试解决办法之二是改成微通道反应器
D.中试放大的时候采用管式反应器，最好在小试时也用对应的管式反应器进行小试，然后再放大

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7.多项选择题下图为活塞流反应器示意图，下列对其说法正确的有（）

A.通过反应器的所有物料以相同的方向、相同的速度向前推进
B.流体在流动方向上完全不混合，而在垂直流动方向上的截面上则完全混合
C.所有微元流体在反应器中的停留时间相等
D.反应器内物料的组成、温度等参数仅随时间而变，与位置无关

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8.多项选择题下列对反应器分类说法正确的是（）

A.按相态分类，分为均相反应器和非均相反应器
B.根据催化剂分类，分为化学催化反应器和生物催化反应器
C.根据催化剂分类，化学催化反应器分为均相催化反应器和非均相催化反应器
D.根据操作方式分类，分为间隙或半连续反应器和连续反应器

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9.多项选择题含水1%以下的DMSO—对钢的腐蚀作用极微；含水5%的DMSO—对钢有强烈的腐蚀作用；含水5%的DMSO对铝的作用极微，因此可用铝制容器制作含水5%的DMSO的容器。根据此案例下列说法正确有（）

A.中试时应该考虑设备材质的选择
B.对于一些特殊的溶剂，在小试时应做材料腐蚀性或破坏性实验，根据实验结果对中试设备进行选材
C.应对溶剂的组成或反应液的组成有清晰的认识，便于选择设备材质
D.以上都不正确

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10.多项选择题在抗菌药西司他汀的中试过程中，遇到的问题是：按文献方法合成，采用硝基甲烷重结晶，光学纯度始终不符合要求。下列说法正确的有（）

A.说明小试工艺不能简单直接放大到中试
B.中试放大可以暴露出小试没有发现的问题
C.当中试遇到难以克服的问题，要回到小试重新确定工艺路线，再按新路线放大（复审过程）
D.该工艺后来的解决办法是：在-15℃左右将化合物溶于乙酸乙醋中，滴加石油醚使其析出，所得产品光学纯度符合要求

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